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頂空進(jìn)樣的樣品要求及解決方案
點(diǎn)擊次數(shù):2475 更新時(shí)間:2024-03-08

頂空進(jìn)樣的樣品要求及解決方案


頂空進(jìn)樣裝置是氣相色譜分析的樣品前處理裝置,具有簡(jiǎn)單實(shí)用,工作效率高,色譜分析結(jié)果重現(xiàn)性好等特點(diǎn),是氣相色譜痕量分析的優(yōu)選方法之一。


什么樣品適合頂空分析?

①石油化工   高聚物單體涂料等中可揮發(fā)性有機(jī)物的分析。

②環(huán)境科學(xué)   飲用水中可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機(jī)有毒揮發(fā)物分析。

③ 衛(wèi)生、防疫   醫(yī)療用品消毒熏蒸殘留分析。

④ 食品行業(yè)   色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等的殘留量分析:浸出油中的 6號(hào)溶劑殘留量分析等。

⑤ 香料、香精   啤酒、茶葉中香味分析。

⑥藥品   藥品中有機(jī)殘留溶劑分析。

⑦ 法醫(yī)化學(xué)   血和尿液中乙醇、酮、醛的測(cè)定。

⑧其他   如土壤中可揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定等。


總之,只要檢測(cè)物質(zhì)的沸點(diǎn)不高(低于150℃),就可以頂空。檢測(cè)樣品的時(shí)候,當(dāng)自動(dòng)進(jìn)樣樣品雜質(zhì)很多,雜質(zhì)出峰干擾檢測(cè)出峰時(shí),就可以選擇頂空進(jìn)樣:頂空進(jìn)樣時(shí),樣品中雜質(zhì)幾乎不會(huì)出峰。


《HJ642-2013》解決方案


參照標(biāo)準(zhǔn)

01

《HJ642-2013土壤和沉積物 揮發(fā)性有機(jī)物的測(cè)定 頂空/氣相色譜-質(zhì)譜法》


儀器和設(shè)備

02

氣相色譜儀:具毛細(xì)管柱分流/不分流進(jìn)樣口,能對(duì)載氣進(jìn)行電子壓力控制,可程序升溫。

質(zhì)譜儀:電子轟擊(EI)電離源,具NIST質(zhì)譜圖庫、定量分析及譜庫檢索等功能

頂空進(jìn)樣器:中儀宇盛HS-80型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器


儀器參考條件

03

頂空進(jìn)樣器參考條件:

加熱平衡溫度:75℃;加熱平衡時(shí)間:30min;閥箱溫度:120℃;管線溫度:140℃;加壓壓力:150kPa;加壓時(shí)間:0.5min;進(jìn)樣時(shí)間:0.04min。

氣相色譜與質(zhì)譜聯(lián)用儀參考條件:

①色譜柱:60m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);進(jìn)樣口溫度:200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升溫程序:初始溫度35℃,保持6min,以10℃/min升至120℃保持2min,再以8℃/min升至220℃保持5min。

掃描方式:全掃描;掃描范圍:35-270amu;溶劑延遲時(shí)間:4.5min;離子源溫度230℃;傳輸線溫度:250℃。

②色譜柱:30m*0.25mm*1.4um(6%氰丙基苯基94%甲基聚硅氧烷固定液);進(jìn)樣口溫度:200℃;分流比:20:1;柱流量(恒流模式):1.0mL/min;升溫程序:初始溫度35℃,保持3min,以10℃/min升至220℃,保持2min。

掃描方式:全掃描;掃描范圍:35-270amu;溶劑延遲時(shí)間:1.5min;離子源溫度230℃;傳輸線溫度:250℃。


實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)(色譜圖)

配安捷倫質(zhì)譜聯(lián)用儀


配島津質(zhì)譜聯(lián)用儀


實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示:各組分線性相關(guān)系數(shù)均能達(dá)到0.999以上。


中儀宇盛頂空進(jìn)樣器系列滿足實(shí)驗(yàn)室多元化需求



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